Вход на гидра тест

  1. Получение свободного основания 1-бензальдегида (далее - БК).
  2. Растворение свободного основания в ИПС при комнатной температуре с использованием вакуума или иного замкнутого пространства (при атмосферном давлении) до однородного раствора 2,5 мл бензола и последующей промывкой 3х25 мл дистиллированной воды (вакуумная фильтрация не подходит).

Для получения свободного основания следует использовать свободное основание 4-МПФ массой около 200 гр.

  1. Заливаем свободное основание в колбу на магнитной мешалке со скоростью примерно 60-70 оборотов(не рекомендуется перегревать), охлаждаем до 0 градусов и заливаем 100мл ледяной ацетонитрил. Включаем перемешивание и ждем просветления! При достижении просветления отделяем масло от основной смеси шприцем без ручки и выливаем его под струю холодной проточной воды из чайника. После того как вода испарилась, приливаем к маслу 250мл соляной кислоты 50% концентрации , хорошо мешаем и ставим снова отстаиваться. Далее вливаем 400мл растворителя 20 % водного и повторяем эту операцию еще 5 раз, пока общее количество масла не достигнет массы 150 грамм, после чего переливаем в контейнер для дальнейшей кристаллизации. Выход составляет 15-20 г чистого МПФ